高鐵酸鉀的制備及其處理生活污水的實效研究

摘要:通過次氯酸鹽氧化法穩(wěn)定合成高純度的高鐵酸鉀(K2FeO4),并將其應(yīng)用于處理生活污水。試驗結(jié)果表明,在優(yōu)化合成工藝條件下,可以得到純度達99%以上的高鐵酸鉀。高鐵酸鉀對生活污水中COD、濁度和氨氮等去除效果明顯。投加一定量的高鐵酸鉀可以使該水體達到再生水水質(zhì)的國家標準,實現(xiàn)水資源循環(huán)利用。

關(guān)鍵詞:高鐵酸鉀;制備;水處理

傳統(tǒng)的水處理劑如聚合氯化鋁、氯氣等都會對水體形成二次污染，為彌補以上不足，近年來開發(fā)出一種新型、高效、多功能的水處理劑高鐵酸鉀 (K2FeO4)，它集氧化、消毒、吸附、絮凝、助凝、殺菌和去污為一體，而且安全性有可靠保證[1-2]。但高鐵酸鉀中Fe呈正6價，在溶液中穩(wěn)定性不好，自身熱穩(wěn)定性差，再加上制備方法復(fù)雜、操作困難，因此，目前還未有理想的商品高鐵酸鉀面市[3]。

本文研究了高純度高鐵酸鉀的穩(wěn)定合成條件，對自制的高鐵酸鉀產(chǎn)品進行定性定量的分析，以重慶大學某處生活污水為研究對象，實測高鐵酸鉀對水體中污染指標COD、濁度和氨氮的去除情況，從而提出了處理校園生活污水的一種新方法。

1 試驗部分

1.1高鐵酸鉀的制備

NaClO溶液中依次加入NaOH、Fe(NO3)·39H2O 和少量復(fù)合穩(wěn)定劑，用磁力攪拌器攪拌至溶液呈深紫紅色，再加入固體NaOH至飽和。將反應(yīng)液放料、離心，用真空泵抽濾。取濾液，再投加飽和KOH溶液，保持溶液20℃，并持續(xù)攪拌15min，抽濾。濾渣經(jīng)后處理，包括重結(jié)晶、有機物洗滌純化和真空干燥后得到固體高鐵酸鉀產(chǎn)品。

1.2高鐵酸鉀的定性定量分析

將上述產(chǎn)品用Nicolet IR-550Ⅱ型紅外光譜儀測試，其圖譜與文獻[4]中高鐵酸鉀的標準圖譜基本一致，證明其為K2FeO4。產(chǎn)品用亞鉻酸鹽氧化還原滴定法測其純度為99.1%。

1.3高鐵酸鉀水處理效果

取重慶大學某處生活污水（pH=7.48，COD =136.1mg/L，濁度=16.5NTU，氨氮=33.7mg/L）100mL，加一定量自制的高鐵酸鉀，在室溫下用六聯(lián)定時攪拌器進行燒杯攪拌，首先以300 r/min的轉(zhuǎn)速快攪1min，然后以50 r/min的轉(zhuǎn)速慢攪15min，此時紫色褪去。再靜置沉淀20min后，取20.00mL上層清液水樣，測其COD、濁度和氨氮的濃度。污染指標的測試方法分別為：COD采用重鉻酸鉀法；濁度采用分光光度法；氨氮采用納氏試劑比色法[5]。

2 結(jié)果與討論

2.1高鐵酸鉀制備

2.1.1原料用量的選擇

Fe(NO3)·39H2O應(yīng)適量。因為過量的硝酸鐵電離 出多余Fe3+會與產(chǎn)物發(fā)生副反應(yīng)[6]，從而降低高鐵酸鹽的純度和產(chǎn)率，所以Fe(NO3)·39H2O不能過量。 NaOH應(yīng)充分過量。因為高鐵酸鹽在中性溶液中不穩(wěn)定，易水解，而在強堿條件下，F(xiàn)eO42-可穩(wěn)定存在，不易發(fā)生水解反應(yīng)。所以NaOH應(yīng)充分過量，從而始終保持溶液呈強堿性，避免FeO42-分解。

NaClO應(yīng)適當過量。由于原料間的反應(yīng)強烈放熱，而NaClO室溫就易分解成NaCl和O2，因此Na- ClO應(yīng)過量，從而保證其分解一部分后仍能完全氧化硝酸鐵，避免發(fā)生副反應(yīng)。

試驗表明，NaClO實際用量/理論用量小于1.2 （即NaClO過量不超過20%）時，高鐵酸鉀產(chǎn)率隨 NaClO用量的增加而增加。NaClO實際用量/理論用量大于1.（2即NaClO過量超過20%）時，高鐵酸鉀產(chǎn)率隨NaClO用量的增加反而減少。原因是NaClO 具有還原性，而產(chǎn)物FeO42-具有強氧化性，過量Na- ClO會與高鐵酸鹽反應(yīng)，導致其產(chǎn)率降低。NaClO過量20%時，高鐵酸鉀的產(chǎn)率最大，因此，本試驗采用NaClO過量20%。

2.1.2原料投加順序的選擇

合成高鐵酸鹽有兩種不同的原料投加順序：Na- ClO溶液中依次直接加入NaOH、Fe(NO3)3·9H2O，則主要通過一步反應(yīng)合成高鐵酸鹽（稱為一步法）； NaOH中加Fe(NO3)·39H2O，充分反應(yīng)后放料、離心、 過濾，去濾液、取濾渣，即得Fe(OH)3，再加NaClO溶液，則通過兩步反應(yīng)合成高鐵酸鹽（稱為二步法）。 兩種方法合成的產(chǎn)物純度都在99%以上，二步 法較一步法中產(chǎn)品純度、產(chǎn)率都有所提高。原因是二步法中第一步生成Fe(OH)3后去掉了濾液，有效避免了其他離子進入第二步形成雜質(zhì)引起產(chǎn)物純度和產(chǎn)率的降低。但二步法較一步法增加了放料、離心、 過濾等步驟，操作更繁瑣，而產(chǎn)率、純度提高不是太明顯，因此，本試驗采用一步法。

2.1.3合成K2FeO4反應(yīng)溫度和時間的選擇

圖1、圖2分別為反應(yīng)溫度、時間對高鐵酸鉀產(chǎn)率的影響。從圖1可知，反應(yīng)溫度控制在15～30℃， 反應(yīng)15min，高鐵酸鉀產(chǎn)率總在最大值45.2%左右； 從圖2可知，反應(yīng)時間控制在10～25min，反應(yīng)溫度 20℃，高鐵酸鉀產(chǎn)率也在最大值45.2%左右。因此合成K2FeO4的反應(yīng)溫度、時間無需嚴格控制，只要保證其在以上范圍即可。原因可能是該反應(yīng)為非氧化還原反應(yīng)，而且無明顯放熱。但從圖1、圖2中仍可以確定合成K2FeO4的最佳工藝條件為15min，20℃。

2.2高鐵酸鉀對COD的去除

向原水中投加不同量的高鐵酸鉀進行氧化去除COD，結(jié)果如圖3所示。

由圖3可見，隨著高鐵酸鉀投加量的增加，原水中COD的去除率也逐漸增加。當高鐵酸鉀的投加量為10mg/L時，COD的去除率為50%以上；當高鐵酸鉀的投加量為20mg/L時，COD的去除率達96% 以上。該曲線顯現(xiàn)出雙峰突躍的形式。這種去除效果的特征說明，在低投加量時主要依靠高鐵酸鉀溶于水生成Fe(OH)3，從而產(chǎn)生絮凝作用去除水中污染物，降低水體的COD，而高鐵酸鉀的氧化作用居次要地位；隨著投加量的增加，高鐵酸鉀的氧化去除COD的作用不斷增強，并協(xié)同絮凝作用，最終使水樣COD的去除率達96%以上。

2.3高鐵酸鉀對濁度的去除

向原水中投加不同量的高鐵酸鉀，考察對濁度的去除效果。結(jié)果如圖4所示。

由圖4可見，高鐵酸鉀的投加量小于8mg/L 時，水樣濁度隨高鐵酸鉀的投加量的增加而減少。這表明高鐵酸鉀溶于水生成的Fe(OH)3對水中懸浮物具有良好的絮凝沉降作用，從而有效降低水樣濁度。

高鐵酸鉀的投加量超過8mg/L時，水樣濁度隨高鐵酸鉀投加量的增加反而逐步增加。這是因為大量的高鐵酸鉀溶于水生成的Fe(OH)3，其與污水中懸浮物絮凝沉降后，剩余的過量Fe(OH)3會形成膠體導致水樣濁度增加。

2.4高鐵酸鉀對氨氮的去除

向原水中投加不同量的高鐵酸鉀，得到高鐵酸鉀投加量與氨氮去除率的關(guān)系如圖5所示。

由圖5可見，隨著高鐵酸鉀投加量的增加，原水中氨氮的去除率也逐漸增加。當高鐵酸鉀的投加量為10mg/L時，氨氮的去除率為70%以上；繼續(xù)投加高鐵酸鉀，氨氮的去除率增加不明顯。這表明高鐵酸鉀對水體中氨氮的去除是其溶于水產(chǎn)生的氧化作用和絮凝作用協(xié)同作用的結(jié)果，其中氧化作用占主導地位。

3 結(jié)論

原材料用量、投加順序、反應(yīng)時間、溫度等都影響 K2FeO4的純度和產(chǎn)率。高鐵酸鉀對生活污水中污染 指標COD、濁度和氨氮能有效去除，從而使其達到再生水的國家標準，實現(xiàn)水資源循環(huán)利用。高鐵酸鉀對 生活污水中COD、濁度和氨氮的有效去除是其溶于水產(chǎn)生的氧化作用和絮凝作用協(xié)同作用的結(jié)果。
參考文獻:

[1]Yong Yong Eng,Virender K Sharma,Ajay K Ray.Ferrate(VI): green chemistry oxidant for degradation of cationic surfactant[J].Chemosphere,2006,63(10):1785-1790

[2]Jia-Qian Jiang,Alex Panagoulopoulos,Mike Bauer,et al.The ap-plication of potassium ferrate for sewage treatment[J].Journal of Environmental Management,2006,79(2):215-220.

[3]羅志勇,李和平,鄭澤根.高鐵酸鉀的合成及其在水處理中的應(yīng) 用[J].重慶建筑大學學報,2002,24(6):39-43.

[4]Audette R J,Quail J W.Potassium,Rubidium,Cesium,and bari- umferrate:preparation,infrared spectra,and magnetic suscepti- bilities [J].Inorganic Chem,1972,11(8):1904-1908.

[5]國家環(huán)?？偩?水和廢水檢測分析方法（第三版）[M].北京:中 國環(huán)境科學出版社,1997.

[6]曲久輝,林謖,王立立.高鐵酸鹽的溶液穩(wěn)定性及其在水質(zhì)凈化 中的應(yīng)用[J].環(huán)境科學學報,2001,21(6):106-109 
 
 

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