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煉油凈化水深度處理

更新時(shí)間:2014-12-01 10:41 來源:環(huán)境工程學(xué)報(bào) 作者: 閱讀:2570 網(wǎng)友評(píng)論0

煉油廢水污染物濃度高、種類多且排污量大。經(jīng)水凈化裝置深度處理的污水稱為凈化水。目前,大多數(shù)煉油廠仍采用“老三套”處理技術(shù),凈化水主要用于廁所沖洗、樹干澆灌等。若能將其深度處理作為工藝水回用,則可增加可觀的經(jīng)濟(jì)效益,且能降低污染。而凈化水在應(yīng)用中存在腐蝕和結(jié)垢等問題。因凈化水呈酸性,使用時(shí)會(huì)腐蝕設(shè)備;而加入緩蝕劑后,則會(huì)出現(xiàn)結(jié)垢現(xiàn)象,堵塞輸送設(shè)備。  

已有的研究主要集中在各種催化劑對(duì)光催化效果的影響,并沒有具體地對(duì)不同催化劑的催化效果進(jìn)行對(duì)比。本文重點(diǎn)比較了納米TiO2催化劑與復(fù)合催化劑的催化效果,并在此基礎(chǔ)上優(yōu)化試驗(yàn)條件。  

大量的研究結(jié)果表明TiO2光催化法因其技術(shù)工藝簡單、成本低、操作簡單易控制等優(yōu)點(diǎn)能夠高效穩(wěn)定地降解水中有機(jī)物的污染。本文采用TiO2光催化氧化法處理煉油凈化水,通過靜、動(dòng)態(tài)試驗(yàn)對(duì)不同類型的催化劑、催化劑用量、光照時(shí)間、光照強(qiáng)度、循環(huán)流量等方面進(jìn)行研究,優(yōu)化試驗(yàn)條件,降低煉油凈化水中的苯酚及COD含量,使凈化水呈中性,達(dá)到煉油凈化水深度回用標(biāo)準(zhǔn)。  

1試驗(yàn)部分  

1.1裝置及流程  

光催化氧化動(dòng)態(tài)試驗(yàn)裝置由光催化氧化反應(yīng)器、循環(huán)槽、閥門、計(jì)量泵、流量計(jì)組成。  

1.2儀器及試劑  

主要儀器:X射線衍射儀(D8ADVANCE);紅外光譜儀(VERTEX70);電子天平(BP1108);多用途水浴恒溫振蕩器(DSHZ-300)。  

試驗(yàn)試劑:FeCl3、AgNO3、CuSO4、鈦酸丁酯、無水乙醇、乙酰丙酮,均為分析純。  

1.3試驗(yàn)水質(zhì)  

對(duì)某廠煉油凈化水進(jìn)行水質(zhì)分析,測(cè)得其苯酚平均質(zhì)量濃度為450mg/L;COD平均為2560mg/L。  

1.4催化劑的制備  

選取復(fù)合型TiO2催化劑和納米型TiO2催化劑作為光催化劑。  

復(fù)合型TiO2光催化劑制備:制備的普通復(fù)合型光催化劑為Fe3+-TiO2、Ag+-TiO2和Cu2+-TiO2。  

Fe3+-TiO2制備:Fe3+與TiO2按質(zhì)量比1:2將FeCl3和普通TiO2溶于少量水中,待充分混合后,放入烘箱中100℃下干燥3h,除去水分和有機(jī)物,在熱處理爐中500℃下焙燒1h,研碎即得Fe3+-TiO2復(fù)合型催化劑。  

Ag+-TiO2制備:AgNO3與普通TiO2按0.1g:1g比例混合,按照上述相同方法得Ag+-TiO2復(fù)合型催化劑。  

Cu2+-TiO2制備:無水CuSO4和普通TiO2按0.1g:1g的比例混合,按照上述方法制備Cu2+-TiO2復(fù)合型催化劑。  

納米型TiO2光催化劑制備:按n(鈦酸丁酯):n(無水乙醇):n(水)=1:20:6的配比混合,并加入乙酰丙酮做絡(luò)合劑,攪拌一定時(shí)間靜置成溶膠,待溶膠陳化形成凝膠后,將干凝膠放入烘箱中100℃下干燥3h,除去水分和有機(jī)物,在馬弗爐中逐漸升溫至500℃,焙燒3h,研碎即得納米TiO2粒子。  

2結(jié)果與討論  

2.1納米TiO2催化劑表征結(jié)果  

采用XRD、FT-IR對(duì)所制得納米TiO2光催化劑粉末進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。所制備納米TiO2粒子的X射線衍射如圖1所示,其透射紅外譜圖如圖2所示。  

由圖1可知,制備的納米TiO2粒子的特征峰與銳鈦型的特征峰吻合的較好,但是不存在金紅石型的特征峰。說明制備得到的是純的銳鈦型二氧化鈦納米粒子。從圖2中可以看出,1500~1700cm-1強(qiáng)吸收帶是由TiO2晶格中Ti-O鍵不同對(duì)稱性伸縮振動(dòng)引起的,3200~3700cm-1的弱的寬帶吸收則為水分子或表面羥基-O-H鍵的振動(dòng)造成的。  

2.2光催化氧化靜態(tài)影響因素  

2.2.1不同復(fù)合催化劑對(duì)光催化氧化的影響  

25℃下,分別取凈化水500mL于燒杯中,分別加入0.25g不同復(fù)合催化劑(Fe3+、Ag+、Cu2+),于搖床中充分振蕩,紫外燈照射,每隔1h取上清液測(cè)試,不同助催化劑對(duì)COD和苯酚的降解效果如圖3所示。  

由圖3可知,摻雜金屬離子的TiO2催化劑在紫外光輻照下對(duì)COD和苯酚均有較高的去除率。在溶液中添加適量的Fe3+、Ag+、Cu2+等金屬離子,能不同程度地提高光催化分解效率,這是因?yàn)榻饘匐x子能捕獲導(dǎo)體中的電子,減少了TiO2表面的光致電子與空穴的復(fù)合,使TiO2表面產(chǎn)生了更多OH-和O2-,提高了催化活性[12]。Fe3+助催化劑對(duì)COD和苯酚的去除率分別達(dá)到42.26%和33.98%,高于其它催化劑,因此選取Fe3+-TiO2催化劑作進(jìn)一步研究。  

2.2.2催化劑用量對(duì)光催化氧化的影響  

25℃下,分別投加0.25、0.5、0.8g/L的Fe3+-TiO2復(fù)合光催化劑于500mL的凈化水中,于搖床中充分振蕩,紫外燈照射,每隔1h取上清液測(cè)定,不同催化劑用量對(duì)COD和苯酚的降解效果如圖4所示。  

由圖4可知,隨著Fe3+-TiO2催化劑用量0.25~0.5g/L的增加,COD和苯酚的去除率均也相應(yīng)提高,在投加量過大時(shí),去除率反而減小。這是因?yàn)門iO2是不溶性物質(zhì),加入量過多,阻礙了紫外光的透射度,使紫外光的透射性減弱,在同樣的催化劑用量下,減弱光強(qiáng)會(huì)抵消掉高用量催化劑帶來的作用,因此Fe3+-TiO2催化劑用量為0.5g/L。  

2.2.3復(fù)合催化劑和納米型光催化劑對(duì)光催化氧化的影響  

25℃下,分別稱取0.25g的Fe3+-TiO2復(fù)合催化劑和納米光催化劑于500mL的精華水中,于搖床中充分振蕩。在紫外燈照射下,每隔1h取上清液測(cè)定,2種類型催化劑對(duì)COD和苯酚的降解效果如圖5所示。  

由圖5可知,納米型TiO2催化劑對(duì)COD和苯酚的去除效果高于普通的TiO2催化劑。納米微粒尺寸小,因而具有龐大的比表面積,使得納米TiO2表面能增大,部分鈦原子處于嚴(yán)重欠氧狀態(tài),易形成束縛激子;同時(shí)表面價(jià)態(tài)嚴(yán)重失配,在能隙中形成缺陷能級(jí),使納米TiO2表面出現(xiàn)許多活性中心,具有很高的活性,可以使光催化效應(yīng)的驅(qū)動(dòng)力增大,導(dǎo)致光催化活性的提高。  

2.3光催化氧化動(dòng)態(tài)影響因素  

2.3.1光照時(shí)間對(duì)光催化氧化的影響  

分別稱取2.5g的Fe3+-TiO2復(fù)合和納米TiO2催化劑于5L凈化水中并裝在循環(huán)槽中,開啟計(jì)量泵,將凈化水泵入光催化氧化反應(yīng)器中,設(shè)定循環(huán)流量為60L/h,光照強(qiáng)度為240W/m2,每隔2h取流出液測(cè)定COD和苯酚,結(jié)果如圖6所示。  

由圖6可知,COD和苯酚的去除率隨著光照時(shí)間的增加不斷提高,前8h去除率顯著,但8h后去除率增加緩慢,因?yàn)楸椒与S著光照時(shí)間的增加不斷降解,但超過一定時(shí)間后降解緩慢,由COD的變化可以看出,在8h后基本不發(fā)生變化,表明苯酚并沒有完全降解為二氧化碳和水等無機(jī)物,而是形成一些中間有機(jī)產(chǎn)物。  

2.3.2光照強(qiáng)度對(duì)光催化氧化的影響  

分別稱取2.5g的Fe3+-TiO2復(fù)合和納米TiO2催化劑于5L凈化水中并裝在循環(huán)槽中,開啟計(jì)量泵,將凈化水泵入到光催化氧化反應(yīng)器中,設(shè)定循環(huán)流量為60L/h,光照時(shí)間為8h,在不同光照強(qiáng)度下取流出液測(cè)定COD和苯酚,結(jié)果如圖7所示。

由圖7可知,紫外光的光照強(qiáng)度對(duì)COD和苯酚去除率的影響較大,隨著光照強(qiáng)度的增強(qiáng)而提高。這是由于可被吸收的光子增多,產(chǎn)生更多的氧化劑(即羥基自由基)的緣故。但隨著光照強(qiáng)度的不斷增強(qiáng),COD和苯酚的降解緩慢,單位光照強(qiáng)度的COD去除率下降。研究表明,光照強(qiáng)度過大,光量子效率反而較差,因?yàn)榇藭r(shí)存在中間氧化物在催化劑表面的競爭性復(fù)合。試驗(yàn)體系中選取光照強(qiáng)度為240W/m2。  

2.3.3循環(huán)流量對(duì)光催化氧化的影響  

分別稱取2.5g的Fe3+-TiO2復(fù)合和納米TiO2催化劑于5L凈化水中并裝在循環(huán)槽中,開啟計(jì)量泵,將凈化水泵入光催化氧化反應(yīng)器中,光照時(shí)間為8h,光照強(qiáng)度為240W/m2,在不同循環(huán)流量下取流出液測(cè)定COD和苯酚,結(jié)果如圖8所示。  

由圖8可知,隨著循環(huán)流量的增加,COD和苯酚的去除率提高。主要原因是流速增大后,其湍動(dòng)程度增大,溶解氧增多,因而光催化氧化過程的主要氧化劑-羥基自由基增多,COD和苯酚的去除率也就相應(yīng)增大;但循環(huán)流量增加大一定程度后,COD和苯酚的降解緩慢,因?yàn)榱髁窟^大,導(dǎo)致凈化水不能充分的被紫外光照射。當(dāng)光照強(qiáng)度一定時(shí),選定循環(huán)流量為60L/h處理煉油凈化水。  

3結(jié)論  

采用XRD和FT-IR對(duì)納米型TiO2催化劑粉末進(jìn)行表征,表明制備的納米型TiO2催化劑為銳鈦型二氧化鈦納米粒子。  

靜態(tài)試驗(yàn)結(jié)果表明,納米TiO2光催化劑對(duì)COD和苯酚有較高的去除率,分別達(dá)到52.25%和41.12%。催化劑的適宜用量為0.5g/L。  

光照時(shí)間、光照強(qiáng)度、循環(huán)流量對(duì)催化氧化的影響較大。本試驗(yàn)中光催化氧化適宜條件為:光照時(shí)間8h、光照強(qiáng)度240W/m2、循環(huán)流量60L/h,COD和苯酚的去除率分別達(dá)到75%、48%。

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