摘 要：探討了用硝酸——過氧化氫對濾池反沖洗排污水進行預(yù)處理，用鈀作基體改進劑，再用恒溫平臺——石墨爐原子吸收法測定樣品中的鉛，檢出限達0.55 μg/L，加標(biāo)回收率94.4%～103.5%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3%。

關(guān)鍵詞：恒溫平臺；石墨爐原子吸收法；鉛、鈀溶液；濾池排污水

石墨爐原子吸收法已被廣泛應(yīng)用于水源水和飲用水中鉛的測定，但用于水廠濾池反沖洗所排出污水中總鉛測定的有關(guān)報道卻很少，現(xiàn)用硝酸——過氧化氫對濾池反沖洗所排出污水進行前處理，并用鈀作基體改進劑，再用恒溫平臺——石墨爐原子吸收法測定排污水中總鉛。

1測定方法

1.1儀器與試劑

瓦里安AA—640原子吸收分光光度計熱解涂層石墨管及全熱解石墨平臺(瓦里安公司)自動進樣器

2.00 g/L鈀溶液：用優(yōu)級純硝酸鈀配制

鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：含鉛1.00mg/mL

30%過氧化氫溶液

5%硝酸溶液(硝酸為優(yōu)級純)

1%硝酸溶液

1.2儀器測定條件

波長：283.3 nm，狹縫：0.5 nm，燈電流：4 mA，

氘燈扣背景，Ar為保護氣體，原子化時停氣。

恒溫平臺石墨爐升溫程序：

干燥：200 ℃(斜坡升溫15 s，保持45 s)，

灰化：1 000 ℃(斜坡升溫10 s，保持20 s)，

冷卻：200 ℃(1 s降溫；保持10 s)，

原子化：2 000 ℃(最大功率升溫，保持4 s)，

清除：2 600 ℃(斜坡升溫2 s，保持2 s)。

1.3試驗方法

取適量濾池排污水，加4.00 mL硝酸和1.00 mL過氧化氫溶液，置于電熱板上加熱蒸發(fā)至干。如殘渣呈棕黑色，將殘渣放入450 ℃高溫爐中灰化(直至呈白色或淺黃色)，取出放冷后加入5 mL硝酸溶液(5%)，微熱使之溶解，再加10 mL高純水，使之充分浸泡全部內(nèi)壁，放冷后移入25 mL容量瓶(如有砂粒過濾除去)，再加入2.50 mL鈀溶液，最后用高純水定容，搖勻后自動進樣測定。

2結(jié)果與討論

2.1灰化、原子化溫度選擇

用15.00 μg/L的Pb溶液20 μL進行試驗，在有鈀溶液存在的條件下，灰化溫度為1 000 ℃時，鉛都無明顯損失；原子化溫度為1 800～2 200 ℃時，吸收信號處于穩(wěn)定水平。

同時為便于產(chǎn)生等溫狀態(tài)，在灰化后和原子化前，將石墨爐冷卻至200 ℃，再以最大功率升溫原子化，結(jié)果Pb的原子化滯后0.4 s左右，而且測定結(jié)果重現(xiàn)性更好。

所以選擇灰化溫度為1 000 ℃，冷卻溫度為200 ℃，原子化溫度為2 000 ℃。

2.2基體改進劑的作用與用量

為考察Pb作為基體改進劑對消除基體干擾的效果，比較了有無基體改進劑存在時濾池反沖洗排污水樣中鉛的標(biāo)準(zhǔn)加入曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率比。在無基體改進劑存在時，其斜率比為0.79；在有基體改進劑存在時其斜率比為0.97。由于斜率比愈接近1，則基體干擾愈小，因此證明有基體改進劑存在時，能減少樣品中基體的干擾。

在上述條件下的試驗表明，2.50 mL的鈀溶液足以使鉛的吸收信號達到恒定，故選擇加入2.50 mL鈀溶液。

2.3校正曲線與檢出限、相對標(biāo)準(zhǔn)偏

差取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用1%硝酸溶液逐一稀釋配成0.00、30.00、60.00、90.00 μg/L系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按試驗方法進行測定，得回歸方程為A=4.28×10-4C+1.8×10-3，相關(guān)系數(shù)為0.998 2。

對鉛空白溶液進行11次測定，根據(jù)CL(k=3)=3 SA/S(進樣體積為20μL)，計算其檢出限為0.55 μg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.30%。

2.4回收率試驗

加標(biāo)回收試驗結(jié)果見表1。

表1回收試驗結(jié)果 加標(biāo)量(μg/L) 回收量(μg/L) 回收率(%)

2.5干擾試驗

在試驗條件下，考察了下列共存離子對測定鉛的影響。在要求測量誤差＜±5%時，測定50.00 μg/L的鉛，下列離子：150 mg/L的Ca、Mg、Na、K，100 mg/L的PO43-、SO42-，50 mg/L的Cu、Zn、Al，800 μg/L的Fe、Mn對測定無影響。

參考文獻：

［1］魏復(fù)盛.水和廢水監(jiān)測分析方法指南(上冊)，第1版［M］.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，1990.

［2］郭德濟.光譜分析法(第2版)［M］.重慶：重慶大學(xué)出版社，1994.

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