摘要：本方法除加熱器外，其方法原理、分析步驟完全同標(biāo)準(zhǔn)分析方法一致。因此，精密度、準(zhǔn)確度與標(biāo)準(zhǔn)分析方法無差異。原理、干擾及其消除、方法的適用范圍同重鉻酸鉀法。

        關(guān)鍵字: 節(jié)能加熱,側(cè)定，COD

1．儀器

①節(jié)能COD恒溫加熱器。

②與加熱器配套的加熱管、空氣冷凝管、加熱管支架。

③電磁攪拌器及配套的攪拌磁子。

④素?zé)闪！?/span>

⑤500ml錐形瓶。

⑥50ml酸式滴定管。

⑦溫度計(jì)：0～200℃。

2．試劑

同本節(jié)重鉻酸鉀法。

3．步驟

①調(diào)節(jié)在170～180℃左右。

②廢水中氯離子含量超過30mg／L時(shí)，應(yīng)先加入0．4g硫酸汞于加熱管中。

③取20．00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20．00m1)于加熱管中，并準(zhǔn)確加入

10．00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及30ml硫酸一硫酸銀溶液，加入數(shù)十粒干燥的瓷粒，輕輕搖動加熱管使溶液混勻。

④在加熱管上接好冷凝管，置于已恒溫的加熱孔中加熱，從沸騰時(shí)計(jì)時(shí)加熱2h。

⑤沸騰2h后，從加熱孔取出加熱管及冷凝管，置于加熱管支架上，自然冷卻或流水冷卻。

⑥用少量水沖洗冷凝管壁和磨口處，仔細(xì)取下冷凝管，用水稀釋至約140ml，加2～3滴試亞鐵靈指示劑，加入干凈的磁子攪拌，在電磁攪拌下用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。如沒有電磁攪拌器，可將加熱管中的溶液定量

轉(zhuǎn)移到500ml錐形瓶中，用水稀釋至約140ml滴定至終點(diǎn)。

⑦測定水樣的同時(shí)，以20ml蒸餾水按同樣的操作步驟做空白試驗(yàn)，記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。

計(jì)算同重鉻酸鉀法。

4．精密度和準(zhǔn)確度

七個(gè)實(shí)驗(yàn)室用COD節(jié)能加熱器分析140mg／L(CODcr)的實(shí)際水樣，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1．5％：實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差3．1％；加標(biāo)回收率為86．0％～97．2％。

分析870mg／L(CODcr)的實(shí)際水樣，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2．6％；實(shí)驗(yàn)室問相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2．67％；加標(biāo)回收率90．9％～96．0％。

5．注意事項(xiàng)

①對化學(xué)需氧量高的水樣(或懸浮物含量高的水樣)可取適量樣品，進(jìn)行多次稀釋后，再取適量分析。稀釋時(shí)，所取廢水原樣量不得少于5ml。

②加熱管加熱前務(wù)必加入干燥的素?zé)闪?/span>(不能直接用在水中浸泡的瓷粒，也不能用玻璃珠代替)將溶液搖勻，以防暴沸。瓷粒用完后，用蒸餾水沖洗干凈，烘干，于300~C的馬福爐中灼熱1h備用。

③操作過程中，應(yīng)避免將硫酸滴在加熱管壁上。

④插入溫度計(jì)時(shí)要注意，以免破碎。達(dá)到工作溫度后，可將溫度計(jì)取出。

其余同重鉻酸鉀法。

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