單過硫酸氫鉀復(fù)合粉檢測(cè)方式
目前市面上銷售的,以單過硫酸氫鉀復(fù)合粉為主要成分的消毒粉,包括:水王子單過硫酸氫鉀飲用水消毒劑、潔王子消毒粉、水浣潔過一硫酸氫鉀殺菌劑等產(chǎn)品用于消毒過程中,水體中活性氧的含量直接反應(yīng)消毒效果。為了在實(shí)際應(yīng)用中能夠時(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)水質(zhì)中的余氧含量,保證水質(zhì)的穩(wěn)定達(dá)標(biāo),本文整理了3種檢測(cè)方式,供參考。
1.快速比色檢法
根據(jù)污水流動(dòng)速度,一般在投加潔王子消毒粉30分鐘以后取水檢測(cè),最有代表性!具體操作如下:
取潔凈的比色管1支(配備)加入待測(cè)水樣至管刻度線(15毫升),將活性成分測(cè)定試劑(配備)取一粒放人比色管中,蓋好塞子搖動(dòng)至完全溶解后,將比色管提至離消毒劑專用比色卡(配備)約2厘米高的空白處與標(biāo)準(zhǔn)色階自上而下目視比色,與管中溶液色調(diào)相同的色階即是水中活性成分的含量(毫克/升)。(注:加入藥劑后應(yīng)在5分鐘內(nèi)完成比色)
快速比色法通過簡(jiǎn)易的操作,快速的判定水質(zhì)余氧的含量,隨時(shí)進(jìn)行監(jiān)測(cè),可以作為水質(zhì)檢測(cè)中的輔助手段。
2.精準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)法:N,N-二乙基對(duì)苯二胺(DPD)分光光度法
1)方法提要:
潔王子消毒粉溶于水后,釋放出的活性氧能與DPD迅速反應(yīng)生成紅色,從而精確測(cè)量出水中活性氧的含量。
2)儀器:
⑴ 分光光度計(jì)
⑵ 10ml具塞比色管
3) 試劑:
⑴ 磷酸鹽緩沖溶液(pH=6.5):
稱取24g無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4),46g無水磷酸二氫鉀(KH2PO4),0.8g乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)和0.02g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于純水中稀釋至1000mL。
⑵ N,N-二乙基對(duì)苯二胺(DPD)溶液(1g/L):
稱取1.0鹽酸N,N-二乙基對(duì)苯二胺[H2N·C6H4·N(C2H5)2·2HCl],或1.5g硫酸[N,N-二乙基對(duì)苯二胺[H2N·C6H4·N(C2H5)2·H2SO4·5H2O],溶解于含8ml硫酸溶液(1+3)和0.2g Na2EDTA的純水中,并稀釋至1000ml。儲(chǔ)存于棕色瓶中,在冷暗處保存。
⑶ 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液[C=1000ug/ml]:
稱取0.8910g優(yōu)級(jí)純高錳酸鉀(KMnO4),用純水溶解并稀釋至1000ml。
⑷ 標(biāo)準(zhǔn)使用液[C=1ug/ml]:
吸取10.0ml標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,加純水溶解并稀釋至100ml;靹蚝笕1.00ml再稀釋至100ml。
4) 方法:
(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 吸取0,0.1,0.5,2.0,4.0和8.0ml標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,置于6支10ml具塞比色管中,用蒸餾水稀釋至刻度。各加入0.5ml磷酸鹽緩沖溶液和0.5mlDPD溶液,混勻,立即于515nm波長(zhǎng),1cm比色皿,以純水為參比,測(cè)量吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
(2) 吸取10ml水樣置于10ml比色管中,加入0.5ml磷酸鹽緩沖溶液,0.5mlDPD溶液,混勻,立即于515nm波長(zhǎng),1cm比色皿,以純水為參比,測(cè)量吸光度,記錄讀數(shù),同時(shí)測(cè)量樣品空白值,在讀數(shù)中扣除。
5)計(jì)算:
根據(jù)讀數(shù)從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出水中總活性成分的含量: [O] = m/v
式中:[O]……水樣中總活性成分的質(zhì)量濃度(mg/L);
m …….從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得總活性成分的質(zhì)量(ug);
v ……..水樣體積(mL);
注意事項(xiàng):DPD溶液不穩(wěn)定,一次配制不宜過多,儲(chǔ)存中如溶液顏色變深或褪色,應(yīng)重新配制。
3.便攜式儀器檢測(cè)法
儀器名稱:S-AO便攜式活性氧快速測(cè)定儀
檢測(cè)愿理:本儀器基于DPD分光光度方法檢測(cè),符合國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。
技術(shù)參數(shù):
測(cè)量項(xiàng)目:活性氧余量
量程范圍:默認(rèn)量程0.005~1.0mg/L;
精密度:平均偏差≤3%±0.001
儀器尺寸:16×6.2×3cm
儀器重量:0.15kg
電源:2只AA堿性電池
操作方法:
用比色瓶取代檢測(cè)水樣25ml,加放一包試劑包,搖勻至藥劑完全溶解;
將比色瓶外壁水珠及手印擦去,靜置待氣泡散盡,立即放入比色槽中,蓋上光罩,按READ鍵,顯示結(jié)果即為活性氧含量,單位是mg/L(加入試劑至檢測(cè),整個(gè)步驟在1min內(nèi)完成)
(參照數(shù)值:活性氧余量≧0.5mg/L時(shí),糞大腸菌群數(shù)≦500mpn/L)
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