德國電子工業(yè)集成電路高純水制備
一、工程概況
隨著電子工業(yè)的發(fā)展,對高純水提出了越來越高的質(zhì)量要求,而高純水的生產(chǎn)需求增長很快。本例為德國最近建造的用于集成電路產(chǎn)品生產(chǎn)的高純水系統(tǒng)。它與典型的高純水系統(tǒng)區(qū)別不大,事實上它突出強調(diào)了電子工業(yè)引起爭論的一些熟知問題。
二、設(shè)計原始資料
制作16K位集成電路(DRAM)時,對水質(zhì)的要求:TOC 0.5mg/L,金屬離子為1mg/L,微粒(≥0.2mm)為100個/ml。而制作16M位DRAM時,對水質(zhì)的要求:TOC<5mg/L,金屬離子<0.2mg/L,微粒(≥0.1mm)為0.6個/ml。
三、工藝流程及主要設(shè)備
高純水制備系統(tǒng)流程圖如圖1所示。
圖1 高純水制備系統(tǒng)流程圖 1—活性炭過濾器;2—軟化器;3—阻垢劑加料器;4—RO高壓泵;5—RO裝置;6—貯槽;7—分配泵;8-254nm紫外滅菌器;9—主混床系統(tǒng);10—0.45mm筒式過濾器;11—185nm紫外滅菌器;12—增壓泵;13—精混床系統(tǒng);14—0.2mm筒式過濾器;15—0.04mm筒式過濾器 |
1.預(yù)處理
預(yù)處理包括活性炭過濾器、軟化器和阻垢劑投加裝置。
對RO組件中的聚酰胺復(fù)合膜,由于它的耐氯性能差,但適用pH值范圍廣。活性炭過濾能有效地去除氯。而活性炭過濾后,往往會增加水中細菌和微粒子的含量。
軟化器可以減少水中粒子含量,由于樹脂表面帶有少量電荷,會提高軟化器的活性,因此軟化器預(yù)處理可以減少RO組件的粒子污染。
為了防止水中硬度的結(jié)垢,添加阻垢劑專門設(shè)置阻垢劑投加裝置。
2.RO系統(tǒng)
RO膜一般能去除原水中95%~99%的TDS,而對二氧化硅(SiO2)的去除效果則不佳,因此RO被認為是預(yù)脫礦質(zhì)過程,為了提高RO的效率,采用了兩段RO系統(tǒng)。這種兩段脫鹽系統(tǒng)采用了低壓復(fù)合膜,既能保證水通量,又不降低脫鹽率,它所需的操作壓力為1.38~1.72MPa,所以兩段RO能在低于0.27MPa壓差下工作,并大幅度提高了離子的分離性能。若單級RO膜的截留率為95%,則鹽透過率為5%,兩段RO鹽的透過率為(0.05)2或0.0025。因此,通過兩段RO計算的截留率應(yīng)為99.75%,復(fù)合膜也能提高SiO2的截留率。
3.后處理
RO裝置產(chǎn)水放入貯槽中,以便進行后續(xù)的離子交換(IX)和筒式過濾器處理。往貯槽加入臭氧,使有機物和氧化劑接觸轉(zhuǎn)化成羧酸類物質(zhì)以減少粒子生成。貯水槽出水經(jīng)254nm紫外線滅菌器,旨在消除臭氧殘留物,保護后續(xù)的IX裝置和筒式過濾器免受臭氧降解。該系統(tǒng)也由兩個IX裝置組成,主混床和精混床,每個混床后均設(shè)亞微米筒式過濾器和紫外線滅菌器。用0.45mm筒式過濾器捕集主混床漏出的樹脂顆粒,主混床下游選用18.5nm紫外光,它除殺滅細菌外,還可使有機物少量氧化。
4.系統(tǒng)布置
設(shè)備布置是高純水設(shè)計中需要解決的難題之一,現(xiàn)介紹本系統(tǒng)的設(shè)備布置方案如圖2所示。
四、運行情況
1.對預(yù)處理和后處理設(shè)備的維護
活性炭過濾器、軟化器均采用輕便可更換單元組件,以便失效后隨時更換。為此必須設(shè)置易于操作的更換連接件。對于離子交換混床中的主床和精床放在一起便于再生,為了防止高純水的受污染,應(yīng)采用高級管材,而且管道輸送距離應(yīng)盡可能短。
2.系統(tǒng)的啟動與運行
本系統(tǒng)應(yīng)按以下順序啟動。
。1)在RO膜正式加負載前,應(yīng)先開始RO預(yù)處理系統(tǒng)操作,預(yù)處理的水用于徹底地沖洗RO壓力容器和管道系統(tǒng)。
。2)RO膜加負載,操作R0系統(tǒng),同時排放最初的產(chǎn)水。此過程持續(xù)到下述條件中的—個或幾個滿足為止。即RO系統(tǒng)在穩(wěn)定的脫鹽性能下持續(xù)運轉(zhuǎn)48h;RO產(chǎn)水TOC濃度不高于進水TOC的10%;RO產(chǎn)水的TOC低于100mg/L。
圖2 高純水系統(tǒng)布置圖 1—0.2mm筒式過濾器;2、6、12—紫外線殺菌器;3、13—0.45mm筒式過濾器;4—精混床;5—主混床;7—0.04mm筒式過濾器;8—活性炭濾器;9—軟化器;10—高壓泵;11—RO組件;14—化學(xué)藥品泵;15—分配泵;16—貯槽;17—臭氧發(fā)生器;18—生產(chǎn)區(qū) |
。3)裝滿貯槽并清洗后排放,如此循環(huán)兩次。
。4)用RO產(chǎn)水灌裝貯槽至一半容量時,啟用臭氧發(fā)生器,貯槽中水被臭氧氧化至濃度200~500mg/L。
。5)將貯槽的臭氧化水循環(huán)流遍精處理的分配系統(tǒng),持續(xù)24h。
。6)排空系統(tǒng),用新鮮的RO產(chǎn)水重新充裝罐,重新建立臭氧濃度,然后在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)1 h。
。7)啟動貯槽下游的紫外線滅菌器,再循環(huán)至少2h,然后調(diào)節(jié)臭氧發(fā)生器實現(xiàn)貯槽中穩(wěn)定的臭氧余量,證實在紫外線滅菌器的下游各處臭氧濃度為零。
。8)將一臺主混床投入運行,同時啟動0.45mm下游過濾器,以保護系統(tǒng)不受樹脂微粒的污染。
(9)由分配泵的排放口至樹脂捕集過濾器的下游建立與臭氧相容的管路。當通過IX精處理單元的循環(huán)連續(xù)運行時,使系統(tǒng)連續(xù)臭氧化。使系統(tǒng)中臭氧濃度為40~80mg/L,TOC<10mg/L,及下游出口處0.2mm的微粒<30個/ml。
。10)對新的一臺IX單元和0.45mm精濾器重復(fù)(9)中的全過程。
。11)間斷實施分配環(huán)路的臭氧化,接入精混床和0.45mm過濾器。
在每個啟動點單獨地啟動每個工藝單元,然后進行該單元的試驗,證明此單元在預(yù)期性能下運行后,再啟動下一個單元。整個啟動過程需30余天。這樣,無論發(fā)生什么問題都能容易辨認和處理。表1列出最初84d系統(tǒng)操作情況。
表1 運行初期(84d)系統(tǒng)操作情況
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表1表明,在運行21d后系統(tǒng)的RO壓力發(fā)生明顯變化,這個變化是人為的旨在減少RO裝置的產(chǎn)水流速,以和半導(dǎo)體工廠當時使用的水流速度相匹配。在這種情況下操作RO較長時間。在其余的時間內(nèi),系統(tǒng)和濃水的壓力差是恒定的,這就表明進入該單元的水中離子和微粒含量是能滿足要求的,未引起過分的污染。在整個運行期間,產(chǎn)水和進水的TDS比率基本上變化不大,顯示了系統(tǒng)良好的穩(wěn)定性,當把主混床和精混床產(chǎn)水的電阻率相比較時,精混床出水和分配環(huán)路返回處之間的電阻率變化也很小,其相差也僅為0.5~0.2 MW·cm。
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